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NG体育分享:超支化多臂两亲嵌段共聚物PEI-PBLG/聚乙烯亚胺修饰聚谷氨酸苄酯的制备方法

作者:NG体育 发布时间:2024-11-25 09:11:28 次浏览

NG体育分享:超支化多臂两亲嵌段共聚物PEI-PBLG/聚乙烯亚胺修饰聚谷氨酸苄酯的制备方法
超支化聚合物是一类具有准球形结构的高度支化大分子,在其不规则的分子结构中含有大量内部空穴和末端官能团。由于超支化聚合物的结构和性能特点,目前它已成为高分子领域的研究热点。今天NG体育小编分享:超支化多臂的两亲嵌段共聚物:PEI-PBLG/聚乙烯亚胺修饰聚谷氨酸苄酯。
简单描述下:用超支化聚乙烯亚胺(PEI)为大分子引发剂引发γ-苄基-L-谷氨酸-N-羧酸酐(BLG-NCA)开环聚合得到了一种新型的两亲性超支化多臂共聚物聚乙烯亚胺-聚谷氨酸苄酯(PEI-PBLG)。
具体的制备过程,一起和小编看下去吧!
1.合成y一苄基一L一谷氨酸(BLG):
将事先仔细研磨好的L一谷氨酸59g加入500ml带有机械搅拌的反应瓶中,加入52 ml苯甲醇搅拌均匀。搅拌下滴加60%的浓硫酸48 ml。然后将反应温度逐步提高到70℃。反应液变澄清后再反应30 mins 。降温后,将反应液加入含有65g碳酸氢钠的冰水溶液中,中和过量的硫酸。粗产物在冰箱中放置过夜,过滤后,70℃下用蒸馏水重结晶,得到片状晶体。产物用乙醇和乙醚洗涤,过滤分离,35℃下真空干燥24 h产量为33g。
2.BLG →关环反应=BLG-NCA
将事先研磨好的BLG 10g加入干燥的250ml反应瓶,加入100ml无水四氢呋喃。磁力搅拌下将反应温度提高到50℃。搅拌1 0mi n后,加入三光气4.39g。如果反应进行20mi n后,反应液仍没有变澄清,可补加入少量的三光气。反应液澄清后通入氩气2h驱赶反应中产生的氯化氢气体。然后温度降至室温,将清液倒入4 00ml干燥的石油醚(沸程60℃~90℃)中,析出白色晶体。放置冰箱过夜以得到最大产率。粗产品过滤后,用石油醚洗涤,然后用四氢呋喃和石油醚(沸程60 ℃~90℃)的混合溶剂重结晶三次。产物室温下真空干燥24h得产物9.8g产品氩气保护下低温保存。
3.PEI +BLG-NCA=PEI-PBLG
将PEI 和BLG-NCA 分别溶于干燥的氯仿中,然后将两者按一定比例混合在干燥的安瓶中室温下反应72h 。反应结束后将反应液浓缩,对5 0 0ml氯仿透析48小时,中间换液四次。然后用过量的乙醚将产物沉降,过滤分离后真空干燥得到淡黄色的粉末状产物。
超支化聚合物的应用与其分子结构紧密相关,可以作为高分子催化剂、光学材料、大分子引发剂和交联剂等。
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