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一种2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的分离方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

1.本发明涉及有机化合物分离技术领域,尤其涉及一种2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的分离方法。
背景技术:
2.2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶文献报道合成路线较多,其中,2-氯吡啶国外主要的工业化合成技术按原料路线分有三种,即吡啶n-氧化物法、2-羟基吡啶法和吡啶直接氯化法。2,6-二氯吡啶主要是2-氯吡啶直接氯化法。吡啶直接氯化法是将吡啶与氯气进行光氯化,控制氯化深度,可以得到2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶,而且两种产品可以自由调节比例,产品经分离后分别得到2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶,反应中氯自由基可以由紫外线引发,也可由加热引发,如2-氯吡啶主要生产厂家住友精化就采用该技术,以紫外线为引发剂。该技术是国外最普遍采用的合成路线,原料易得,工艺过程简单,但是工艺控制比较困难。
3.2-氯吡啶目前主要用于医药合成与日化用品的添加剂,在中国由于下游产品应用研究起步较晚,因此产品主要出口。2-氯吡啶在日化领域中主要作为防除头皮屑的药物合成,配伍在香波及护发液中,2-氯吡啶的衍生物吡啶硫铜锌具有优良的抗鳞化片剂和抗溢脂剂的作用,具有止痒、去头皮屑、减少脱发和保护头发色泽等功效,最早由日本花王公司开发应用,目前世界著名品牌的洗发香波均将其作为去屑止痒成份,已经商品化多年。
4.在医药工业领域,以2-氯吡啶为原料可以合成多种重要的药物,主要有组胺拮抗药物非尼拉敏,用于治疗各种过敏性疾病和普通感冒;抗组胺药马来酸氯苯那敏抗心律失常药双异丙吡胺;中枢神经兴奋药醋哌甲酯;镇咳止痰药吡哌乙胺等。
5.在农药工业领域,由吡啶合成的吡啶硫酮是一种高效低毒的杀菌防霉剂,广泛应用化于化工、涂料、水处理等多个领域,其钠盐是名称为万亩定的高效杀菌剂,用于多种农作物,并且是优良的蚕用杀菌剂;2-氯吡啶衍生物2-氯-4-氨基吡啶是新型脲类植物生长调节剂的关键单体;由2-氯吡啶还可以合成多种高效农药。
6.2,6-二氯吡啶是一种重要的专用精细化工中间体,主要用于特定的医药和农药的合成,关于其应用国外文献报道主要有以下用途,一是2,6-二氯吡啶在混酸中硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶,根据与硝基相邻的氯原子能优先定量与氨反应,造成两个氯原子与胺反应性有较大差别这一特性,作为重要药物合成的原料;二是2,6-二氯吡啶本身就可作杀菌剂,将其用氢氧化钠水解,然后氯化得到3,5,6-三氯-2-吡啶酚,该品用于合成目前全球广泛使用的高效、广谱、低残留杀虫杀螨剂o,o-二乙基-o-3,5,6-三氯-2-吡啶基磷酸酯;三是香料的合成,麝香吡啶的右旋体是从麝鹿体内得到的天然麝香的香气成份之一,其消旋体,以前采用复杂的合成路线合成,收率非常低,国外开发出以2,6-二氯吡啶与2-甲基-1,10-二溴十烷的双gignard试剂,以二氯-1,3-二(二苯膦基)丙烷镍为催化剂,在四氢呋喃溶剂中反应,一步合成该消旋体,收率约为20%。
7.2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成后的分离工艺多采用蒸馏法进行提纯。cn103554013a公开了一种2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的分离工艺,包括在-0.08至-0.085mpa
条件下减压精馏,收集温度110-113℃范围的馏分即得到2-氯吡啶,收集142-146℃范围的馏分即得到2,6-二氯吡啶。该方法存在控制难度大,产生属于危废的精馏残渣,处理成本高等弊端。
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