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吡咯及其制备方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

本发明涉及化学制备领域,且特别涉及一种吡咯及其制备方法。
背景技术:
吡咯是一种重要的有机制备及医药中间体。很多重要的药物都可以从吡咯制备。吡咯是许多有机化合物的优良溶剂,能溶剂多种无机盐类,如氯化铜、氯化锌等。同时,吡咯作为新材料应用领域很广。吡咯可以用来制备导电聚合物,作为高能充电电池的电极材料、微波吸收材料及固体电解质。吡咯可以用来制备生物材料、涂层材料。吡咯在食物中广泛使用。因此,吡咯的需求量很大。
但目前,我国对吡咯的生产工艺相对落后,生产成本高,导致吡咯的价格较昂贵,而且还不能大规模生产,这样就限制了吡咯的应用及进一步发展。因此,寻求一种高效、简单的生产吡咯的制备方法,具有十分重要的经济意义和社会意义。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种吡咯的制备方法,该方法在固体超强酸作为催化剂的条件下,利用了价格较低且来源广泛的呋喃与氨反应制备吡咯,工艺流程简单,降低了反应温度,提高了产率,可批量生产。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的吡咯,产物纯度高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种吡咯制备方法,包括:在水蒸气存在的条件下,以固体超强酸为催化剂使呋喃与氨反应。
本发明提出一种吡咯,由上述制备方法制备而成。
本发明实施例的吡咯及其制备方法的有益效果是:以呋喃、氨为反应物、固体超强酸为催化剂进行反应制备吡咯,工艺流程简单。该制备方法采用负载硫酸根离子的金属氧化物为催化剂,可以相对较低的反应温度如360℃进行反应,较其他的吡咯制备方法的反应温度低,降低了生产难度。制得的吡咯的摩尔收率为98.5%、GC含量为99.8%,提高了产率,可批量生产。该制备方法采用来源广泛且价格低的呋喃作为原料,具有很大的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例4的吡咯的气相色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的吡咯及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种吡咯的制备方法,包括:在水蒸气存在的条件下,以固体超强酸为催化剂使呋喃与氨反应。
吡咯又名氮杂茂,为五元杂环化合物,是许多重要生化物质的基本结构。吡咯的制备方法很多,工业上制备较多采用吡咯烷脱氢法,生产成本高,导致了吡咯价格的昂贵,目前市场售价约为30~35万元/吨,而且还不能大规模生产,限制了吡咯的应用及进一步发展。
本发明实施例中,以呋喃和氨为原料,在催化剂的存在下,反应生成吡咯。呋喃来源广泛且价格低,售价约为3万元/吨,因此由呋喃制备吡咯具有很大的经济效益。反应方程式如(1):
由式(1)可知,呋喃与氨反应生成吡咯是氧原子置换反应,从结构式可知,呋喃为五元杂环化合物,具有大π键,结构稳定。通常需要在高温和高选择性的催化剂存在下完成反应。
通常由于催化剂活化时间的问题,催化剂的寿命较短,无法满足实际工业需要。而在反应中加入水蒸气,极大地延长了催化剂的活化时间,使得反应时间延长。
固体超强酸是一种新型催化材料,克服了液体酸的特点,具有容易与反应物分离、可重复使用、不腐蚀反应器、减少催化剂公害的优点。经发明人的研究发现,固体超强酸因其超强的酸性,在呋喃制备吡咯的反应中,显示出较高的活性。固体超强酸主要有负载型固体超强酸,是把液体超强酸负载于金属氧化物等一类;混合无机盐类,由无机盐复配而成;氟代磺酸化离子交换树脂;硫酸根离子酸性金属氧化物;负载金属氧化物的固体超强酸。硫酸根离子酸性金属氧化物因不含有卤原子,不会污染环境,可在高温下重复使用。
进一步地,在本发明较佳实施例中,固体超强酸包括负载有硫酸根离子的金属氧化物,负载硫酸根离子的金属氧化物包括TiO2、SnO2、Al2O3中的一种或多种,如SO42-/ZrO2-Al2O3、SO42-/ZrO2-TiO2、SO42-/ZrO2-SnO2-Al2O3、SO42-/ZrO2-Fe2O3-Cr2O3等。在本发明的实施例中,固体超强酸为SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3型固体超强酸,其具有催化活性高、易与反应体系分离、方便回收和重复使用、不产生污染的特点。在本发明中,相比于其他硫酸根离子酸性金属氧化物,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3型固体超强酸重复使用性能好,更利于工业化应用。该SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3型固体超强酸催化剂的活性载体负载于基础载体表面,活性载体含有与SO42-结合形成活性催化层的氧化物。其中,基础载体为Al2O3,活性载体为TiO2-SnO2。
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