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    一种18-冠醚-6的合成方法与流程

    作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览


    背景技术:
    18-冠醚-6又称王冠醚,属于大环醚类化合物。主要用途为精细化工中作为高效相转移催化剂、络合剂、贵金属和稀土元素分离和提取用萃取剂。在化学分析中常用于离子的富集、分离和掩蔽,还可用于医药、生物化学领域以及电子工业中用作离子导电材料、液晶显示元件制作材料。
    目前对18-冠醚-6的研究不多,对18-冠醚-6合成方法的研究相对较少,有报道使用微波反应器,以对甲基苯磺酸二元醇酯、二元醇、碱性物质以及溶剂进行混合反应,得到目标产物18-冠醚-6,粗品收率为40%以上,但原料成本较高,且得到产品纯度较低,不易分离出纯品。
    cn103275059a公开了一种18-冠醚-6的合成方法,其先加入83%的氢氧化钾,然后控制一定速度加入其它原料进行回流5h后,再把剩余的17%的氢氧化钾平均分多次加入反应釜中,每次加完进行回流反应5h;该专利存在的缺陷为:仅是剩余的17%的氢氧化钾是分批次加入,回流反应时间至少20h以上,粗品提纯时间超过60h,产品纯度较低。
    技术实现要素:
    针对现有技术存在的不足,本发明提供一种18-冠醚-6的合成方法,实现以下发明目的:提高18-冠醚-6的产率以及纯度;缩短反应时间;缩短提纯时间。
    为解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:
    一种18-冠醚-6的合成方法,包括以下步骤:
    1、加料
    向通有氮气保护的配有搅拌、温度计、冷凝管的2l四口烧瓶中,加入三甘醇、四氢呋喃,自制二氯三甘醇充分搅拌,混合均匀。
    2、加入碱
    用电热套升温,升至回流,将碱平均分多次加入到反应液中,每隔0.5-3h加一次。
    所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种;
    所述碱优选为氢氧化钾,所述加入碱的次数,为5-20次,优选为8-15次;所述碱的加入间隔时间优选为每1h加入一次。
    所述三甘醇与二氯三甘醇摩尔比为1:(1-1.5),优选为1:1.1;三甘醇与碱的摩尔比1:(1.5-3.5),优选为1:(2.5-2.7);
    所述三甘醇与四氢呋喃的质量比为:1:(3-3.5)。
    3、保温反应
    氢氧化钾加料完毕后继续回流保温1-5h,优选为1h;气相检测二氯三甘醇含量低于0.5%时可认为反应结束,若气相跟踪过程中二氯三甘醇含量不降低时需要继续补加氢氧化钾,直至二氯三甘醇消耗完毕。
    4、蒸馏四氢呋喃和水
    保温反应完成后将反应液降温至室温,将装置改为蒸馏装置,
    蒸馏回收四氢呋喃,蒸馏终点控制釜温100℃,上述蒸馏条件可以为常压或负压;
    蒸馏完成后将釜温降至40℃以下。
    5、加入分散剂
    向蒸馏后釜液中加入分散剂,继续低温搅拌10min,分散剂可以是二氯甲
    烷、三氯甲烷、四氯化碳等;
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