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    一种硫杂杯芳烃基16核分子簇衍生的多壁碳纳米管的制备方法与流程

    作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

    背景技术:
    碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成,因此按照石墨烯片的层数可分为:单壁碳纳米管(或称单层碳纳米管,Single-walled Carbon nanotubes,SWCNTs)和多壁碳纳米管(或多层碳纳米管,Multi-walled Carbon nanotubes,MWCNTs)。碳纳米管具有良好的力学性能,碳纳米管的硬度与金刚石相当,却拥有良好的柔韧性,可以拉伸。此外,碳纳米管的熔点是已知材料中最高的。
    常用的碳纳米管制备方法主要有:电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法(碳氢气体热解法)、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等。其中化学气相沉积法因具有制备温度低、成本低廉、可大面积制备等优点,而成为一种经济的方法,并因此得到了广泛研究。但是制备碳材料的方法还有待于发展,运用简单、可重复性好、低成本的合成方法制备碳材料仍具有很大的挑战性。
    技术实现要素:
    本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种硫杂杯芳烃基16核分子簇衍生的多壁碳纳米管的制备方法。该方法所需材料低廉、制备过程简单,制备周期短,反应条件简单,制得的产品形貌规则,比表面积较大,形貌可控性强,稳定性和重复性好,具有很强的可操作性和实用性,其中在电催化性能等领域具有潜在的应用价值及很强的实用性。
    为实现上述目的,本发明的技术方案是
    (1)M16的制备和旋涂
    由0.1mmol的叔丁基硫杂杯芳烃H4BTC4A,0.4mmol的NiCl2·6H2O,0.3mmol的Dy(OAc)3·6H2O和0.2mmol的Na2CO3于体积分别为6、3、0.5mL的DMA/CH3CN/Et3N中混合,然后转移至反应釜中于130℃下反应6天,然后缓慢冷却至室温,得到绿色块状晶体,将其命名为M16,取1mg的大分子簇M16于试管,加10ml的CHCl3进行溶解,取一滴配好的溶液通过旋涂法分散在石英基板上用作催化剂前体;
    (2)利用化学气相沉积法得到碳纳米管M16-CNT
    碳纳米管生长在具有1英寸管的炉子中进行,将步骤(1)得到的有分散有M16物质的石英基板置于石英舟上放入管中,并在300标准立方厘米/分钟的氩气中气氛下进行化学气相沉积管式炉煅烧,炉温以10℃/min的升温速率升至800℃,用氩气吹扫系统后,引入100scc/min的氢气流和50scc/min的乙烯,使碳纳米管在800℃下生长30分钟,所得的在所述的石英基板的表面形成密集分布的碳纳米管。
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