5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的传统合成方法(亮紫色产物)
作者：NG体育 发布时间：2022-08-12 09:36:30
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目前，5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的合戌方法主要有两种，较传统的制备法如图2.3所示，Luguyal等2004年提出了制备ATPP的新方法，如图2.4所示。
采用新方法制备5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)。制备的具体过程如下:
1)称取1.00gTPP于单口瓶中，加入50ml三氟乙酸(TFA), 搅拌均匀。
2)于反应体系中加入200mg亚硝酸钠，在室温下搅拌3分钟。
3)迅速将反应混合物倒入100ml冰水中，用CH2Cl反复萃取至水相无色，收集有机相，用饱和NaHCO3溶液洗涤有机相至其变为紫红色，旋蒸除去溶剂。
4)采用干法装硅胶柱，以CH2Ch和石油醚(V/V=1/3)的混合溶液为洗脱剂，收集二带,旋蒸后真空干燥，得到单5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(NTPP)480 mg。
5)将得到的NTPP溶解于装有50ml浓盐酸的三口瓶中，加入1.1 gSnCl2. 2H2O,在N2环境下于65 C反应1h.
6)将反应产物倒入300ml冰水中,用碳酸氢钠调节溶液的pH至8。用CH2Ch萃取直至水相变无色，收集有机相，旋蒸，真空干燥得亮紫色粗品。
7) 以中性氧化铝为填充剂干法上柱，先以CH2Cl2和石油醚(V/V=1/2) 的混合溶液洗脱未反应的卟啉，再以CH2Ch 和石油醚(V/V=2/1)洗脱，收集产物，旋蒸干燥，得亮紫色的ATPP414mg。
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